La Cipermetrina es un insecticida piretroide, que se utiliza en la campaña antivectorial contra el mosquito, es una sustancia tóxica y es necesario su control para que no se exceda del límite permitido de esta sustancia y no cause daño a las personas. Objetivo: Implementar el método para la determinación de cipermetrina por cromatografía de gases en muestras de diesel utilizadas en la campaña contra el mosquito. Método: Se empleó un patrón comercial, con un estándar interno de Esqualeno de 1 mg/mL y una columna capilar BP-5,se probaron tres variantes para la purificación de las muestras, para obtener un cromatograma con menos interferencia. Para la purificación, se seleccionó el sistema de dispersión de la matriz (diesel + cipermetrina) en fase sólida. Resultados: En la variante 1-1, se obtuvo un cromatograma con impurezas procedentes del diesel que no permiten evaluar los componentes de la cipermetrina con buena exactitud. En la 1-2, en este caso, se observa una buena separación, tanto del estándar interno (esqualeno), como de los cuatro isómeros de la cipermetrina α, β, ϒ, δ). En la 2-1, se obtuvo cromatograma con demasiadas impurezas no obteniéndose una separación adecuada. En la 2-2, aquí no se observa ningún pico en el cromatograma. En la 3-1, también se obtuvo un cromatograma con muchas impurezas, no obteniéndose una separación adecuada y en la 3-2, donde no se obtuvo ningún pico. Conclusión: La mejor es la 1-2, inyectando en el equipo, la fracción correspondiente a diclorometano y el sistema SPSM, extrae eficientemente la cipermetrina.